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I. AKD Wachs Pulversyntheseprozess
1. Chemischer Reaktionsweg
Ausgehend von Stearinsäure als Ausgangsstoff wird Stearoylchlorid durch eine Phosgenierungsreaktion synthetisiert. Dieses Zwischenprodukt durchläuft eine Kondensations- und Dechlorierungsreaktion in einem Toluol-Lösungsmittelsystem, katalysiert durch Triethylamin, zu Alkylketendimer (AKD)Das Lösungsmittel wird durch Vakuumdestillation entfernt und das endgültige Wachspulverprodukt wird durch Schneiden gewonnen.
2. Wichtige Prozesskontrollparameter
- Phosgenierungstemperatur muss innerhalb eines bestimmten Bereichs (±2 °C empfohlen) präzise geregelt werden.
- Katalysatordosierung: 1.5–2.0 % Stearinsäuremasse.
- Vakuumdestillation: Halten Sie das Vakuum bei -0.095 MPa und den Destillationsbereich bei 180–200 °C.
II. AKD-Emulsion Vorbereitungstechnologie
1. Traditioneller Prozessweg
Als Hauptemulgator wird kationische Stärke verwendet. Das geschmolzene AKD-Wachs wird durch Hochgeschwindigkeitsscheren (2500–3500 U/min) mit Stärkepaste vermischt, anschließend erfolgt eine Hochdruckhomogenisierung (35–45 MPa) und Abkühlung. Stabilisatoren wie Zirkoniumoxychlorid werden zur Verbesserung der Lagerstabilität zugesetzt.
2. Innovative Prozessoptimierung
Um den Prozess zu vereinfachen und die Emulsionsstabilität zu verbessern, werden hochmolekulare Emulgatoren (z. B. PolyDADMAC) oder modifizierte Montmorillonit-Materialien eingesetzt. Die optimierte Emulsion weist eine um über 30 % reduzierte Hydrolyserate auf, und das Zetapotenzial bleibt stabil bei >+25 mV.
3. Qualitätskontrollindikatoren
- Feststoffgehalt: 12–16%
- pH: 2.0–4.0 (zur Unterdrückung der Hydrolyse)
- Durchschnittliche Partikelgröße: 0.5–2.0 μm (Innenleimung) / ≤0.2 μm (Oberflächenleimung)
III. AKD-Dimensionierungsanwendung – Technische Spezifikationen
1. Systemerweiterungsprozess
1.1 Optimale Additionsposition
- Interne Dimensionierung: Hochkonsistenzbütte oder Mischbütte; stellen Sie eine Verweilzeit von ≥15 Minuten sicher
- Oberflächenleimung: Mit oxidiertem Stärkekleister vermischt und über eine Dosierpumpe dem Beschichtungssystem zugegeben
1.2 Chemische Zugabesequenz
Kationische Stärke (1.5–3.0 %) → AKD-Emulsion (0.4–7.0 %) → Retentionsmittel (CPAM, 0.05–0.15 %)
Vermeiden Sie den direkten Kontakt mit anionischen Substanzen.
2. Häufige Probleme und Lösungen
2.1 Emulsionsstabilitätsversagen
Symptome: Schichtbildung (<24 h), abnorme Viskosität (>500 mPa·s), Flockenbildung, Zetapotenzial < |10| mV
Kontrollmaßnahmen:
- Lagertemperatur: 5–30°C (optimal 15–25°C)
- Innerhalb von 8 Stunden nach der Verdünnung verwenden (nach Bedarf zubereiten)
- Stabilisatoren: PEI + polyDADMAC Verbundsystem
2.2 Abnahme der Effizienz bei der Größenbestimmung (falsche Größenbestimmung)
Ursachen: Trocknungstemperatur < 93 °C, pH-Wert des Systems > 8.5, Füllstoffadsorption (z. B. PCC)
Lösungen :
- Trockenabschnitt auf 110°C für ≥3 Minuten einstellen
- pH-Wert auf 7.5–8.5 kontrollieren (Einstellung über Natriumcarbonat/Schwefelsäure)
- Ersetzen Sie ≥30 % PCC durch GCC
3. Hydrolyse und Ladungsungleichgewicht
3.1 Hydrolysekontrolle
- Gesamtalkalität: 150–250 ppm (als CaCO₃)
- Hydrolyseinhibitor: 0.1–0.3 % PAE-Harz hinzufügen
3.2 Gebührenmanagement
- Anionischer Müll: Neutralisieren mit kationischem Polyamin (0.05–0.1 %)
- Rückhaltesystem: Kationische Stärke (1.5 %) + CPAM (0.1 %)
IV. Synergistisches Prozessdesign
1. Duales Größensystem
Durch die Kombination von Innenleimung (0.8–1.2 %) und Oberflächenleimung (10–15 kg/Tonne) kann der Gesamtverbrauch um 20–30 % gesenkt werden.
2. Online-Überwachungssystem
- Schlüsselparameter: Zetapotenzial (+15±5 mV), pH (2.0–4.0), Partikelgrößenverteilung
- Testfrequenz: Alle 2 Stunden Probenanalyse
Vergleich der Innen- und Oberflächengröße
| Vergleichsdimension | Interne Dimensionierung | Oberflächendimensionierung |
|---|---|---|
| Mechanismus | Veresterung mit Fasern | Hydrophober Oberflächenfilm |
| Reaktionsbedingungen | 24 Stunden Aushärtung erforderlich | Sofortige Aushärtung bei ≥95°C |
| Wasserbeständigkeit | Intern | Oberfläche (Kantenpenetration <10s) |
| Emulsionspartikelgröße | 0.5–2.0 μm | ≤0.2 μm |
Häufige Probleme und Lösungen bei der internen Größenbestimmung
| Problemtyp | Symptome | Hauptursachen | Lösungen |
|---|---|---|---|
| Falsche Größen | Anfängliche Größe ok, aber nach 30 Stunden um >24 % gesunken | Trocknungstemperatur <93°C, pH >8.5, PCC-Adsorption | 110 °C schnelles Trocknen ≥3 Min.; pH-Wert auf 7.5–8.5 einstellen; ≥30 % GCC-Ersatz |
| Hydrolyseversagen | Emulsion trüb, Leimung verschlechtert sich | Lagerung >30°C, Alkalität >250 ppm, Lagerung >8h nach Verdünnung | 0.3 % Natriumcitrat hinzufügen; Alkalität 150–200 ppm; frisch zubereiten |
| Geringe Retention | AKD-Retention <60 % | Anionischer Abfall >500 ppm, Retentionshilfe-Versagen | 0.05 % Polyamin hinzufügen; duales Retentionssystem verwenden (1.5 % Stärke + 0.1 % CPAM) |
| Schäumen | Schaumschicht >5 cm | Überschüssige Stärke, übermäßiges Rühren | Stärke <2.5 %, 0.01 % Polyether-Entschäumer hinzufügen |
Häufige Probleme und Lösungen bei der Oberflächendimensionierung
| Problemtyp | Symptome | Hauptursachen | Lösungen |
|---|---|---|---|
| Rücknässung | Wasserdampfdurchlässigkeit >1500 g/m²·24h | Trocknungstemperatur <95°C, Emulsionspartikelgröße >0.2 μm | Trocknen bei 110 °C; SDH-Hochscher-Emulgator verwenden (≤0.15 μm) |
| Ungleichmäßige Größen | Kontaktwinkeldifferenz >15° | Verdünnung <3 % oder >5 %, instabiler Klingendruck | Verdünnung auf 3.5–4.5 % kontrollieren; Klingendruck stabilisieren (8–12 bar) |
| Rutschen | Reibungskoeffizient <0.3 | AKD-Hydrolyse-Nebenprodukte, Oberflächenspannung <30 mN/m | 0.1 % Zinkstearat + 0.5 % Tensid (z. B. AEO-9) hinzufügen |
| Emulsionsbruch | Flockung in der Schlichtelösung | Übermäßige Scherung, Elektrolyt >1000 ppm | Zahnradpumpe verwenden; 0.2 % PVA-Stabilisator hinzufügen |
Vergleich spezialisierter Lösungen
| Kontrolldimension | Interne Dimensionierung | Oberflächendimensionierung |
|---|---|---|
| Temperaturen | Trocknen ≥110°C | Trocknung ≥110°C (Heißluftdurchdringung) |
| pH-Kontrolle | 7.5–8.5 (über Na₂CO₃/H₂SO₄) | 5.0–6.5 (verhindert Hydrolyse-/Filmbildungsprobleme) |
| Emulsionspartikelgröße | 0.5–2.0 μm | ≤0.2 μm |
| Retentionssystem | Kationische Stärke + CPAM | Oxidierte Stärke + PAE |
| Überwachungshäufigkeit | Alle 2h: Cobb-Wert, Zeta | Jede Stunde: Kontaktwinkel, Feststoffgehalt |
