AKD反応生成物の分離分析

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を参照すると、 AKD サイズ決定問題の複雑さ今日は主にAKD(非結合AKD)とAKD(結合AKD)の分離と分析について、また、分離分析についても少し触れます。 AKD モノマーとポリマー。

まず、本日の資料は主に資料1でございますが、資料1は1年に公表されたもので比較的新しい資料でございます。

上記の文献は、多くのハイライトを含む概要記事です (付録を参照)。記事の最後の文は、次のように書かれており、特に注目に値します。「AKD は 60 年以上にわたって商用の合成剤として使用されていますが、この論文に示されているさまざまな形式の AKD の分離、抽出、決定、およびその役割に関する研究は、AKD のサイズ調整のメカニズムをより深く理解するために必要です。」この文の方が興味深く、記事の最初または最後に置くのが適切だと思います。

 

これらの図は「追跡」の意味を視覚化するためにのみ使用されています

 

物語を 4 つのレベルで展開してみましょう。

  1. スポンサーなしの AKD (UAKD) の分離と分析。

UAKD の分離は比較的簡単で、主にテトラヒドロフラン (THF)、ヘキサン、イソアントロパン、メチルブチルエーテル、クロロホルム、ジクロロメタンなどの方法を使用して紙または白水を抽出し、抽出物をガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー質量分析、核磁気共鳴スペクトル、フーリエ変換赤外スペクトル、電位滴定などで分析します。

 

  1. AKD(BAKD)の分離と分析

BAKDの場合、まずサンプルを酸性化(塩酸など)またはアルカリ性化(炭酸ナトリウムなど)して、AKDとセルロース(またはデンプン)間のエステル結合を切断します。次に、サンプルをテトラヒドロフラン、ヘキサン、イソパン、トルエン、アセトンなどの溶媒でポンプ処理し(「加水分解抽出」とも呼ばれます)、ガスクロマトグラフィー、MRIスペクトル、UV可視スペクトル、液体クロマトグラフィー質量分析、フーリエ変換赤外スペクトル、近赤外スペクトルで分析します。

分析に使用されました。

 

  1. AKDポリマーの分離と分析

AKD ポリマー自体は直接抽出できないため、サンプル中の他の成分を除去してポリマーを取得し、サイズ排除クロマトグラフィー (SEC)、溶解ガスクロマトグラフィー質量分析などで分析する必要があることが報告されています。

 

  1. AKDの分析

AKDの場合、加水分解によって脂肪族ケトンに変換され、ガスクロマトグラフィーで分析することができます。しかし、AKDの加水分解過程で発生する二酸化炭素の原理を利用することで、生成した二酸化炭素量をトップエアクロマトグラフィーで分析し、間接的にAKDの量を測定することも可能であり、これが文献2の核心です。文献2では、ヨウ素滴定法(過塩化ヨウ素が必要)とポーション滴定法(AKDを軸索と反応させ、その後、塩素酸で過剰量を滴定する)というXNUMXつの従来の分析法についても解説しています。

 

より単純な場合(いくつかのモデル実験など)でも、紫外線可視分光法を用いてAKDの量を測定することができる。

免責事項:後で他のテスト方法が見つかった場合は、いつでも追加されます。

 

参照:

  1. Sunil Kumar、Vipul S. Chauhan、Swapan K. Chakrabarti。論文中の結合および非結合アルキルケテンダイマー (AKD) の分離および分析技術:レビュー、Arabian Journal of Chemistry、2016 年、9、S1636-1642。

2. Ning Yan, Xiao-Fang Wan, Xin-Sheng Chai, Run-Quan Chen, Chun-Xia Chen. イオン液体支援ヘッドスペースガスクロマトグラフィーによるラテックス中のアルキルケテンダイマー含有量の測定. Journal of Chromatography A, 2017, 1530, 19-22.

3. Lijun Wang、Lingzhi Luo、Jin Wang. 漂白ケミサーモメカニカルパルプにおけるウェットエンド薬品の吸着性と効率を向上させる前処理. TAPPI Journal, 2011, 8: 43-49.

 

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